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論文

ウィーク・ビーム走査透過電子顕微鏡法を用いた原子炉圧力容器鋼のマトリックス損傷評価

吉田 健太*; 外山 健*; 井上 耕治*; 永井 康介*; 下平 昌樹

まてりあ, 62(3), p.154 - 158, 2023/03

原子炉圧力容器(RPV)の中性子照射脆化因子の一つである直径3nm程度の微細な転位ループを高精度に分析するために開発したウィークビーム走査透過型電子顕微鏡(WB-STEM)に関する解説を行うとともに、当該手法と3次元アトムプローブ法(APT)及び陽電子消滅法(PAS)を組み合わせた最先端の照射脆化研究について紹介する。WB-STEMは材料内部に存在する特定の格子欠陥に対して最適な電子線の収束角及び検出角を設定することによって、従来透過型電子顕微鏡での観察が困難であった微細な転位ループの定量評価を可能にする手法である。この手法を用いて10$$^{23}$$n/m$$^{2}$$程度の低照射量から10$$^{24}$$n/m$$^{2}$$を上回る高照射量まで複数照射量条件で照射された欧州加圧水型軽水炉の監視試験片中の転位ループを分析し、APTやPASで分析した溶質原子クラスターとの比較を行った。その結果、8.2$$times$$10$$^{23}$$n/m$$^{2}$$から1.2$$times$$10$$^{24}$$n/m$$^{2}$$の高照射量領域において転位ループの数密度が顕著に増加することを明らかにした。また、測定された転位ループ及び溶質原子クラスターの数密度や寸法からモデル式に基づいて、これら微細組織の脆化への寄与を評価し、高照射量領域において転位ループが脆化に大きく寄与する可能性を示した。

論文

キャピラリー電気泳動-レーザー励起蛍光検出法による放射性試料中ランタノイド及びアクチノイドイオンの定量法

原賀 智子; 齋藤 伸吾*

分析化学, 70(12), p.671 - 679, 2021/12

放射性試料に含まれるランタノイド(Ln)イオンやアクチノイド(An)イオンの総量を簡便・迅速・安全に分析する手法として、キャピラリー電気泳動-レーザー励起蛍光検出法(CE-LIF)を用いた分析法を開発した。本論文では、CE-LIFで機能するLn及びAnイオン検出用蛍光プローブを開発し、プローブ錯体の効率的なCE分離のための動的三元錯体平衡反応を導入した例を紹介する。アミノカルボン酸錯形成部位と蛍光団及び両部位を接続するスペーサーから成る数種のプローブ分子の中で、Ln及びAnイオンを検出可能なものを探索し、使用済核燃料中Ndイオン検出、Am-Cmイオン間分離検出及び実放射性試料中UO$$_{2}$$$$^{2+}$$の特異的検出に成功した例について詳細に説明する。

論文

The Role of silicon on solute clustering and embrittlement in highly neutron-irradiated pressurized water reactor surveillance test specimens

高見澤 悠; 端 邦樹; 西山 裕孝; 外山 健*; 永井 康介*

Journal of Nuclear Materials, 556, p.153203_1 - 153203_10, 2021/12

 被引用回数:3 パーセンタイル:31.78(Materials Science, Multidisciplinary)

原子炉圧力容器鋼における中性子照射脆化に及ぼすシリコンの影響を明らかにするため、三次元アトムプローブにより、高照射量領域まで中性子照射された監視試験片中の溶質原子クラスタを分析した。高Cu含有材では、Ni, Mn, Siがクラスタ中心のCu原子を囲むように凝集し、コアシェル構造を形成するのに対して、低Cu含有材ではNi, Mn, Siがクラスタ中を均一に分布していた。クラスタ内のCu原子の数はCu含有量の減少と共に減少したが、それを補うようにSi原子数が増加した。材料中の公称のSi含有量の増加とともに、クラスタのギニエ半径は減少し、数密度が増加した。結果として、クラスタの体積率は一定であった。延性脆性遷移温度移行量とクラスタの体積率とギニエ半径の積の平方根が良い相関関係を示すことから、脆化の主要因は、溶質原子クラスタを転位が切断するメカニズムによる硬化であることが示された。また、Si含有量の増加により、クラスタの体積率は一定のままギニエ半径が減少することで脆化の程度を減少させることが示された。

論文

Radiation-enhanced diffusion of copper in iron studied by three-dimensional atom probe

外山 健*; 鈴土 知明; 永井 康介*; 他9名*

Journal of Nuclear Materials, 556, p.153176_1 - 153176_7, 2021/12

 被引用回数:2 パーセンタイル:31.78(Materials Science, Multidisciplinary)

電子照射と3次元アトムプローブ(3D-AP)を使用して、照射促進拡散(RED)の高精度測定を行った。高純度のFeとCuをベース材料としてCu-Fe拡散ペア試料を作成し、2MeVの電子照射を行った。CuのFeマトリックスへの拡散を3D-APを使用して原子レベルで観察し、フィックの法則を使用して拡散係数を直接取得した。その結果、REDが明確に観察され、照射下での拡散と熱拡散の比率が低温で大きくなった。反応速度論モデルを使用してREDを定量的に評価し、実験値は空孔のみを考慮したモデルと良好な一致を示した。これにより、REDが照射誘起空孔によって支配されていることが明らかになった。さらに、FeへのCuの溶解度に対する照射の影響に関する直接的な実験結果が得られ、照射下での溶解度は、熱時効下での溶解度よりも低いことがわかった。

論文

Investigation of Cu diffusivity in Fe by a combination of atom probe experiments and kinetic Monte Carlo simulation

Zhao, C.*; 鈴土 知明; 外山 健*; 西谷 滋人*; 井上 耕治*; 永井 康介*

Materials Transactions, 62(7), p.929 - 934, 2021/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:25.78(Materials Science, Multidisciplinary)

Fe中のCuの拡散係数をこれまで測定されていなかった低い温度領域で測定することに成功した。拡散係数を測定する一般的な方法である拡散カップルは高温でしか適用できないため、本研究ではアトムプローブとCu析出の反応速度論を用いた。推定された拡散係数は、以前の研究で得られたものよりも信頼性が高いことが分かった。よって、アトムプローブによる推定がより高い精度をもたらしたと考えられる。さらに、この方法によって推定された拡散係数は、温度の低下に伴い多少オーバーエスティメイトされる傾向があることが、キネティックモンテカルロシミュレーションで明らかになった。

論文

Purification of anionic fluorescent probes through precise fraction collection with a two-point detection system using multiple-stacking preparative capillary transient isotachophoresis

原賀 智子; 辻村 大翔*; 宮内 さおり*; 上村 拓也*; 渋川 雅美*; 齋藤 伸吾*

Electrophoresis, 41(13-14), p.1152 - 1159, 2020/07

 被引用回数:7 パーセンタイル:45.07(Biochemical Research Methods)

アクチノイド等の分析に必要な蛍光性試薬(陰イオン性蛍光プローブ)を高純度化するための技術を開発した。微小サンプルの分析に用いられるキャピラリー電気泳動法のうち、検出点を複数個所有する過渡的等速電気泳動法を開発し、キャピラリー中の泳動速度を泳動毎に正確に算出することにより、分取のタイミングを調整し、目的の成分のみを精確に分取する手法を確立した。これにより、分析に必要な試薬に含まれる不純物を除去し、95$$sim$$99%の高純度化に成功した。

報告書

新型コロナプローブの開発

中村 暢彦; 沓掛 健一; 松田 誠

JAEA-Technology 2019-022, 20 Pages, 2020/03

JAEA-Technology-2019-022.pdf:1.73MB

タンデム加速器(静電加速器)は、発生する電圧を制御することによって、連続した任意のエネルギーのイオンビームを容易に得ることができるという利点を持っている。したがって、当施設の加速器制御システムで運用しているスケーリング運転と連動制御を用いて、発生する電圧の制御を自動化することができれば、ビームエネルギーの制御も自動化できる。電圧制御を自動化するためには開発を進めるべき要素がいくつかある。重要な要素の1つとして、タンデム加速器の電圧を制御しているコロナプローブの位置調整を自動化しなければならない。しかしながら、旧型のコロナプローブでは、制御方式や精度の面で、自動化することは困難であった。そこで、我々はこれらの面を改良した新たなコロナプローブを開発した。新型コロナプローブは新たな制御方式, 駆動機構および位置検出機構を用いることで、位置調整の自動化、位置精度の向上、整備性の向上を達成することができた。本報告では、この新型コロナプローブの開発について詳細に述べる。

論文

Local fields at nonmagnetic impurity sites in a perovskite $${rm La_{0.7}Ca_{0.3}MnO_3}$$

佐藤 渉*; 小松田 沙也加*; 長 明彦; 佐藤 哲也; 大久保 嘉高*

Hyperfine Interactions, 237(1), p.113_1 - 113_6, 2016/12

 被引用回数:2 パーセンタイル:61.78(Physics, Atomic, Molecular & Chemical)

局所磁気および構造の研究を目的に、ペロブスカイト型マンガン酸化物$${rm La_{0.7}Ca_{0.3}MnO_{3}}$$ ($$T_C$$ $$sim$$ 250K)に導入した$$^{111}$$Cd ($$leftarrow$$ $$^{rm 111m}$$Cd)および$$^{111}$$Cd($$leftarrow$$ $$^{rm 111}$$In)プローブ核における磁気超微細場と電場勾配を、時間微分摂動角相関分光法を用いて測定した。77Kの強磁性相において、La/Ca Aサイト上の非磁性$$^{111}$$Cd核では、ごくわずかなsupertransferred magnetic hyperfine field(SMHF)($$<$$0.014T)が明確な電場勾配とともに観察された。この現象は、我々が以前Aサイトの$$^{140}$$Ceプローブ核について測定した大きな磁気超微細場($$B_{hf}$$=6.9T)が、隣接するMnイオンからのSMHFによって配向された4$$f$$スピンの寄与に由来することを示唆している。

論文

Predoping effects of boron and phosphorous on arsenic diffusion along grain boundaries in polycrystalline silicon investigated by atom probe tomography

高見澤 悠; 清水 康雄*; 井上 耕治*; 野沢 康子*; 外山 健*; 矢野 史子*; 井上 真雄*; 西田 彰男*; 永井 康介*

Applied Physics Express, 9(10), p.106601_1 - 106601_4, 2016/10

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Physics, Applied)

The effect of phosphorus (P) and boron (B) doping on arsenic (As) diffusion in polycrystalline silicon (poly-Si) was investigated using laser-assisted atom probe tomography. In all samples, a high concentration of As was found at the grain boundaries, indicating that such boundaries represent the main diffusion path. However, As grain-boundary diffusion was suppressed in the B-doped sample, and enhanced in the P-doped sample. In a sample co-doped with both P and B, As diffusion was somewhat enhanced, indicating competition between the effects of the two dopants. This can be explained by the pairing of P and B atoms. The results suggest that grain-boundary diffusion of As can be controlled by varying the local concentration of P and B dopants.

論文

表面分析

江坂 文孝

エキスパート応用化学シリーズ; 機器分析, p.119 - 135, 2015/09

固体試料の分析には、固体内部あるいは全体の平均組成を測定する「バルク分析」が古くから用いられてきた。一方、固体表面の組成や化学構造に着目した分析は「表面分析」と呼ばれ、近年、急速に分析法の開発が進んでいる。固体の表面は、気体や液体との相互作用によりバルクと異なる組成を有する場合が多く、それが物性に与える影響も少なくない。また、材料の電気的特性や強度を向上させることを目的に、材料表面に不純物をドーピングしたり、薄膜を形成させたりするなどして表面組成を意図的に変化させた様々な機能性材料が開発されている。このような材料の開発過程では、その物性の把握とともに表面組成を評価するための分析が必要不可欠である。本解説では、種々の表面分析法について、その原理と特徴を述べる。

論文

Local measurements of 3-D bubble velocity vector, bubble diameter and interfacial area concentration in a vertical large diameter square duct

Shen, X.*; 日引 俊*; 孫 昊旻; 中村 秀夫

Proceedings of 9th Korea-Japan Symposium on Nuclear Thermal Hydraulics and Safety (NTHAS-9) (CD-ROM), 10 Pages, 2014/11

新型沸騰水型原子炉ESBWRの炉心上部のチムニーなど大口径の垂直矩形流路では、気液2相流の液相速度勾配や気泡分布は大口径円管と異なる可能性がある。一方、大口径の矩形流路内については、ボイド率や液相速度、気泡径などの分布に関する報告はあるが、3次元気泡速度や界面積濃度等の流れ構造を詳細に示すパラメータについては報告がなされていない。本研究では、安全解析に用いる流動モデルの信頼性向上等に資するため、それらの詳細計測を行った。実験では、1辺が100mmの正方形断面テスト部を用いて鉛直上昇流のボイド率、界面積濃度、気泡径や3次元気泡速度など主要パラメータの断面内分布を4センサ光プローブを用いて計測し、液流量の増加に伴って、ボイド率と界面積濃度の分布が壁面ピークから管中心ピークに変化することや、主流方向の気泡速度が管中心ピーク分布を持つ結果を得た。更に、断面内の気泡速度分布の結果から、断面内循環流が対称8分の1三角形領域に存在し、液流量に伴って速度が増加することを明らかにした。

論文

Study on the effect of phosphorous concentration on intergranular corrosion of stainless steel in boiling nitric acid solution

上野 文義; 小松 篤史; 五十嵐 誉廣; 山本 正弘

Proceedings of European Corrosion Congress 2014 (EUROCORR 2014) (USB Flash Drive), 10 Pages, 2014/09

本報告では、沸騰硝酸中でのステンレス鋼の粒界腐食挙動を理解するため、粒界での微量のリン偏析が粒界腐食進展に及ぼす影響について検討した。超高純度310ステンレス合金(310EHP)にリンを添加し、硝酸中で腐食試験を行うとともに、粒界のリン濃度を3次元アトムプローブを用いて分析した。粒界のリンの分布と粒界腐食進展関係を調べるためにセルオートマトン法を用いた計算解析を行った。その結果、リンが約1.4at%程度に偏析することによって粒界腐食が顕著になることを明らかにした。また、開発した計算解析法により、リン分布の影響による粒界腐食の変化を再現できることを示した。

論文

HCM12A Cr-rich oxide layer investigation using 3D atom probe

菊地 賢司*; 岡田 徳行*; 加藤 幹雄*; 内田 博*; 斎藤 滋

Journal of Nuclear Materials, 450(1-3), p.237 - 243, 2014/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:23.92(Materials Science, Multidisciplinary)

加速器駆動未臨界炉(ADS)のビーム入射窓及び構造材料候補材の一つである12Crのフェライト・マルテンサイト鋼(HCM12A)について、3次元アトムプローブ(3DAP)を用いて鉛ビスマス中でHCM12A鋼の表面に形成した酸化物層の構造を調べた。試験材は、三井造船の材料腐食ループにおいて450-500$$^{circ}$$Cの鉛ビスマス中で5,500時間使用された試験片ホルダー部から採取したものである。酸化物層は外側にマグネタイト(Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$)層、内側に鉄-クロムのスピネル層((FeCr)$$_{3}$$O$$_{4}$$)の2重構造で、全体の厚さは約18$$mu$$mであった。3DAP用試料はこれらの層の境界から500-700nm離れたスピネル層から製作した。3DAP分析の結果、クロムと酸素濃度が高く、鉄濃度が低い約10nm程度の領域が観測された。クロム高濃度領域の周囲ではシリコンも高濃度であった。スピネル層中の鉛及びビスマス濃度は検出限界以下であった。

論文

最近の磁気計測事情

榊原 悟*; 栗原 研一

プラズマ・核融合学会誌, 80(5), p.364 - 371, 2004/05

磁場閉じ込めプラズマ核融合装置における磁気計測の最近の進展について解説する。長時間あるいは定常運転におけるプラズマ制御や平衡物理量評価に向けた検討が進む中で、長時間積分器の開発が一つの重要な課題となっている。また、核融合中性子の重照射環境下においても耐久性のある磁気センサー開発も同様に重要な課題である。本解説では、これら長時間積分器及び磁気センサーについて現状を概観する。

論文

Driving mechanism of sol plasma flow and effects on the divertor performance in JT-60U

朝倉 伸幸; 竹永 秀信; 櫻井 真治; Porter, G. D.*; Rognlien, T. D.*; Rensink, M. E.*; 清水 勝宏; 東島 智; 久保 博孝

Nuclear Fusion, 44(4), p.503 - 512, 2004/04

 被引用回数:73 パーセンタイル:89.68(Physics, Fluids & Plasmas)

境界層(SOL)におけるプラズマ流は粒子排気や不純物制御へ影響し、その発生機構の解明とダイバータ・プラズマへの影響の評価が求められている。本論文は、プラズマ流の方向や速度を2か所での測定結果から明らかにするとともに、ダイバータへ輸送される粒子束を、強磁場側と低磁場側で初めて定量的に評価した。さらに、ドリフト効果を導入したSOLプラズマ・シミュレーション計算(UEDGE)を行い、測定された流速分布や逆流の発生などの現象が、定性的に再現されることを見いだした。さらに、プライベート部におけるドリフト流による粒子束も評価し、ダイバータ粒子束の内外非対称性が発生する原因であることを明らかにした。実験炉ITERにおけるダイバータ設計の最適化のために、ドリフト効果の検討が必要であることを示唆した。さらに、ガスパフとダイバータ排気を行う際、高磁場側でのSOL流と粒子束が増加することにより、主プラズマ中の不純物イオンを低減することを初めて明らかにした。

論文

積層型プローブのJT-60設置

笹島 唯之; 柳生 純一; 三代 康彦; 宮 直之; 榊原 悟*

KEK Proceedings 2003-16 (CD-ROM), 4 Pages, 2004/02

臨界プラズマ試験装置(JT-60U)の電磁気検出器は高価であり、今後、実験運転により破損した場合の交換や次期装置への適用を考慮すると低コスト化が要求される。一方、核融合科学研究所(NIFS)ヘリカル型核融合装置(LHD)で使用されている電磁気検出器(積層型プローブ)は、コンパクトで低コストでの製作が可能であり、プラズマディスラプション時の耐震性の問題を除けばそのままJT-60U環境下で使用が期待できる。そこで、JT-60UとNIFSの共同研究の一環として専用ケースを製作し耐震性を向上させた電磁気検出器の製作に着手しJT-60Uへの適用性を検討した結果、JT-60Uでも十分使用できることを確認し、今後製作する電磁気検出器のコスト低減化に見通しをつけた。

論文

Evaluation of ion temperature using ion sensitive probe in the boundary plasma of the JFT-2M tokamak

上原 和也; 福本 亮介*; 津島 晴*; 雨宮 宏*

Journal of the Physical Society of Japan, 72(11), p.2804 - 2810, 2003/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:34.25(Physics, Multidisciplinary)

静電プローブによる強磁場中のイオン温度の有力な測定法であるイオンセンシティブプローブの性能を拡張する目的でイオンセンシティブプローブの電子障壁の有限幅を考慮した粒子シミュレーションを行った。電子障壁の高さhに対するイオン電流の依存性を計算して、実験的に得られるイオン電流-h特性からより正確にイオン温度を評価できることが示された。hがリモート制御できるような改造型のイオンセンシティブプローブをJFT-2Mのプラズマに適用し、オーミック加熱時及びL/H遷移時のイオン温度を測定することに成功した。

論文

Electron energy distribution function measured by electrostatic probes at divertor plasma in JFT-2M tokamak

上原 和也; 津島 晴*; 雨宮 宏*; 川島 寿人; 星野 克道

Japanese Journal of Applied Physics, Part 1, 42(2A), p.657 - 662, 2003/02

 被引用回数:4 パーセンタイル:20.13(Physics, Applied)

JFT-2Mトカマクのダイバータプラズマに対して静電プローブを用いて電子エネルギー分布関数を測定した。従来、静電プローブによる分布関数の測定はプローブ関数の二次微分で行われるが、一次微分による測定例は少なく、トカマクプラズマに対しては初めてである。電子エネルギー分布関数をプローブ電流の一次微分で測定するには、空間電位付近までプローブ電圧を印加して、かつ十分な電子飽和電流を得ることが必須の条件になるが、トカマクプラズマのような強い磁場中ではこの条件はなかなか満たされない。そこで磁場が非常に小さい値を保っているセパラトリックス付近のプラズマに着目して静電プローブ測定を行い、電子エネルギー分布関数を成功裏に測定した。プローブ電流の、一次微分は回路微分で行った。JFT-2Mのオーミックプラズマに対して密度依存の実験を行い、電子エネルギー分布関数とバルクの電子温度がどのように変化するかを測定した。さらに電子サイクロトロン加熱プラズマに対しても電子エネルギー分布関数を測定した。

論文

Transport model of boundary plasma and evaluation of transport coefficients

上原 和也; 前田 満; 津島 晴*; 雨宮 宏*

Journal of the Physical Society of Japan, 72(1), p.94 - 100, 2003/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:21.42(Physics, Multidisciplinary)

周辺プラズマの輸送モデルについての研究の集大成である。トカマクの周辺プラズマにおける磁気面に垂直な輸送が、粒子保存則及びエネルギー保存則を用いて評価される。従来のモデルに電離と荷電変換による損失項を加えさらに温度勾配による輸送への寄与を含めて精密化した。シースポテンシャルで加速される粒子束を含んだ、連続長についての詳細な考察もAppendixに含めた。得られた表式により、JFT-2Mの静電プローブで測定されている実験値を代入して、輸送係数を評価した。

論文

Parallel and drift plasma flows in SOL, and influence on impurity transport in JT-60U Tokamak

朝倉 伸幸; 清水 勝宏; 仲野 友英; 東島 智; 久保 博孝; 竹永 秀信

Proceedings of 30th EPS Conference on Controlled Fusion and Plasma Physics (CD-ROM), 4 Pages, 2003/00

ガスパフを行う位置は、周辺及びダイバータ・プラズマの密度や温度を制御するために重要な要素である。JT-60Uトカマクで主プラズマの上側及びダイバータ部からガスパスを行い、マッハプローブを使用して、プラズマ密度と流速を高磁場及び低磁場側境界層で測定した結果を示す。ダイバータ排気と同時に、主プラズマの上側からガスパフを行った場合、特に高磁場側の境界層で密度と流速が増加する。この際、主プラズマ中の不純物イオンの量が減少した。実験データの解析から、ダイバータへ向かうイオン粒子流による不純物への摩擦力が、高磁場側で2-3倍程度増加したことがわかり、遮蔽効果が向上したと考えられる。さらに、これらの実験で測定したプラズマ分布をもとに、不純物輸送コードを使用し、ダイバータから発生する不純物イオンの輸送解析を行った。その結果と測定した不純物イオンの発光データとを比較し、ダイバータにおけるプラズマ流の増加と不純物輸送への影響について議論する。

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